Εισαγωγή στις Πρώτες Ύλες και Απαιτήσεις Καθαρότητας
Οι κύριες πρώτες ύλες στην κατασκευή οπτικών ινών είναι το SiCl και το GeCl, και τα δύο απαιτούν καθαρότητα 99,9999% ή υψηλότερη. Οι ακαθαρσίες μικροδίσκων στις πρώτες ύλες θα προκαλέσουν σημαντικές απώλειες στην κατασκευασμένη ίνα. Ως εκ τούτου, το SiC και το GeCl πρέπει να καθαριστούν για να επιτευχθεί η απαιτούμενη καθαρότητα πριν χρησιμοποιηθούν ως πρώτες ύλες στη διαδικασία προσχηματισμού.
Περιεκτικότητα σε ακαθαρσίες σε ακατέργαστο SiCl
Εδώ, θα συζητήσουμε τη διαδικασία καθαρισμού χρησιμοποιώντας το SiC ως παράδειγμα. παρόμοια διαδικασία ισχύει για το GeCl. Στο επιταξιακό στάδιο του SiCl, η πιο σημαντική ακαθαρσία στην πρώτη ύλη είναι το τριχλωροσιλάνιο (SiHC), με περιεκτικότητα περίπου 7000 ppm. Υπάρχουν επίσης ακαθαρσίες όπως ενώσεις C-H δεσμών (υδρογονάνθρακες, ιδιαίτερα χλωροϋδρίνες), με περιεκτικότητα περίπου 300 ppm. Οι σιλανόλες υπάρχουν σε περίπου 40 ppm. και οι ακαθαρσίες σιδήρου υπάρχουν περίπου στα 200 ppb.
Επισκόπηση μεθόδου καθαρισμού
Εάν το τριχλωροσιλάνιο παραμείνει στην κατασκευασμένη ίνα, θα προκαλέσει σημαντικές απώλειες στην περιοχή μήκους κύματος 0,9–2,5 μm. Το SiHClO και άλλες διάφορες ακαθαρσίες στο SiCl μπορούν να αφαιρεθούν χρησιμοποιώντας συμβατικές μεθόδους απόσταξης. Αυτή η ενότητα περιγράφει τη χρήση φωτοχλωρίωσης σε συνδυασμό με απόσταξη για την απομάκρυνση τριφθοροσιλανίων και άλλων ακαθαρσιών από το SiCl, επιτυγχάνοντας υψηλό βαθμό καθαρισμού SiCl.
Η διαδικασία της φωτοχλωρίωσης
Η πρώτη ύλη, το SiC, εισέρχεται στον φωτοχλωριωτή μέσω ενός φίλτρου. Η αρχή της φωτοχλωρίωσης είναι η χρήση της ισχυρής αντιδραστικότητας του δεσμού Si-H με στοιχεία αλογόνου, μετατρέποντας τον δεσμό Si-H σε δεσμό Si-Cl. Στον φωτοχλωριωτή εισάγεται αέριο και υπό υπεριώδη ακτινοβολία με μήκος κύματος 240-400 nm δημιουργούνται άτομα, με αποτέλεσμα την ακόλουθη αντίδραση: SiHCl4 + Cl2 → SiCl + HCl.
Λειτουργία Scrubber
Το SiCl και το HCl που παράγονται στον φωτοχλωριωτή εισέρχονται σε μια συσκευή πλύσης, όπου η εκχύλιση αερίου-υγρού προκαλεί τη μεταφορά του HCl ή του υπολειπόμενου Cl4 από το N2 και την εκκένωση από την κορυφή του πλυντηρίου. Στη συνέχεια, το SiCl ρέει πίσω από τον πυθμένα του πλυντηρίου στη στήλη απόσταξης για περαιτέρω καθαρισμό.
Καθαρισμός στήλης απόσταξης
Στη στήλη απόσταξης, εκτός από τη συνεχή απομάκρυνση των υπολειμμάτων HCl και Ch2 από την κορυφή, το SiCl και άλλες ακαθαρσίες μπορούν να διαχωριστούν από τα διαφορετικά σημεία βρασμού τους υπό τη θέρμανση της ηλεκτρικά θερμαινόμενης φιάλης βρασμού του πυθμένα. Το SiC έχει το χαμηλότερο σημείο βρασμού (57 βαθμοί ), με αποτέλεσμα να διαχωρίζεται εύκολα από τις ακαθαρσίες. Συγκεκριμένα, τα υδροξυλικά υδρογόνα και παρόμοιες υδροξυλικές ακαθαρσίες σε σιλανόλες απομακρύνονται εύκολα από το SiCl με κλασματική απόσταξη σε περιβάλλοντα με χαμηλή περιεκτικότητα σε HCl. Το scrubber πριν την αποστακτική στήλη αφαιρεί μεγάλη ποσότητα HCl, δημιουργώντας τις απαραίτητες συνθήκες.
Παθητικοποίηση και μετατροπή ακαθαρσιών
Σε αυτό το σύστημα, εκτός από τον καθαρισμό του SiCl (απομάκρυνση ακαθαρσιών), λαμβάνει χώρα και παθητικοποίηση, για παράδειγμα, μετατρέποντας τις επιβλαβείς ακαθαρσίες σιλανόλης σε αβλαβείς ακαθαρσίες σιλοξάνης. Το τελευταίο, παραμένοντας στην οπτική ίνα, δεν θα προκαλέσει απορρόφηση φωτός στη ζώνη λειτουργίας.
Δευτερεύουσα απόσταξη και απομάκρυνση πρόσθετων ακαθαρσιών
Το SiCl που διαχωρίζεται από τη στήλη απόσταξης Ι εισέρχεται στη στήλη απόσταξης II για περαιτέρω κλασματικό καθαρισμό. Το σύστημα που συνδυάζει τις στήλες απόσταξης I και II μπορεί επίσης να αφαιρέσει μη-πτητικές ακαθαρσίες C-Cl. Αυτές οι ακαθαρσίες παράγονται από ακαθαρσίες πολλαπλών-H δεσμών κατά τη φωτοχλωρίωση, καθώς ενώσεις που περιέχουν πολλαπλούς δεσμούς C-H μπορούν να φωτο-οξειδωθούν μόνο μερικώς, αφήνοντας ενώσεις δεσμού C-C. Ταυτόχρονα, αφαιρούνται επίσης ακαθαρσίες που περιέχουν-σίδηρο (συμπεριλαμβανομένου του διαλυτού σιδήρου και του πτητικού σιδήρου).
Συστήματα ανάκτησης και ψύξης
Οι ψύκτες (5 μοιρών) βρίσκονται στην κορυφή τόσο της στήλης απόσταξης όσο και του πλυντηρίου για την ανάκτηση της πρώτης ύλης SiCl και τη βελτίωση του ρυθμού ανάκτησης. Το σύστημα επιτυγχάνει ποσοστό ανάκτησης SiCl 99%, ενώ απαιτείται ποσοστό ανάκτησης GeCl 99,99%. Το τελευταίο είναι ακριβό και διαβρωτικό, καθιστώντας το ακατάλληλο για εκκένωση. Το SiCl που απορρίπτεται από τη στήλη απόσταξης II ψύχεται από έναν εναλλάκτη θερμότητας και στη συνέχεια αποθηκεύεται για μελλοντική χρήση.
Τελικές προδιαγραφές καθαρότητας
Ένας υπέρυθρος φασματόμετρο χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της καθαρότητας του SiCl. Η περιεκτικότητα σε ακαθαρσίες σε SiCl που καθαρίζεται από αυτό το σύστημα είναι η εξής:
Ακαθαρσίες ομάδας C-H<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Ακαθαρσίες ομάδας ΟΗ<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Ακαθαρσίες σιδήρου<20 ppb, optimally up to 2 ppb
